2205 二相ステンレス鋼溶接物の微細構造の進化と耐食性に及ぼす熱処理雰囲気の影響

Scientific Reports volume 13、記事番号: 4592 (2023) この記事を引用

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メトリクスの詳細

二相ステンレス鋼溶接継手の微細構造と耐食性に及ぼす熱処理後の雰囲気の影響を調査した。溶接後熱処理 (PWHT) は、保護雰囲気の有無にかかわらず実行されました。窒素とアルゴンはそれぞれ保護ガスとして使用されます。詳細な微細構造検査 (光学および SEM) により、窒素で保護されたサンプルの溶接部では窒化物の析出が高度に観察されることが実証されています。熱処理なしの溶接サンプルと比較して、溶接熱処理後のサンプルではフェライト体積分率の低下が観察され、熱処理された溶接継手の耐食性の向上につながります。熱処理雰囲気として窒素を使用する場合の例外として、窒化物の析出による溶接物の耐食性の低下が調査されます。ベース合金と比較して、溶接後熱処理されたサンプルの溶接部の硬度が増加します。二相ステンレス鋼の初期硬度は 286 Hv でしたが、溶接部の平均硬度は、溶接したままの状態、空気、アルゴン、および窒素雰囲気を使用した PWHT でそれぞれ 340、411、343、および 391 Hv でした。溶接部の硬度が 33、44、20、37% に増加しました。 PWHT 後の極限引張強さと伸びは大幅に減少します。二相ステンレス鋼母材の初期極限引張強さは 734.9 MPa でしたが、溶接継手の極限引張強さは、次の条件でそれぞれ 769.3、628.4、737.8、および 681.4 MPa でした: 溶接時、空気、アルゴン、および窒素雰囲気を使用した PWHT 。

二相ステンレス鋼（DSS）は、その優れた耐食性と高い耐久性により、石油原料を輸送する深海パイプライン、海水淡水化、原子炉、石油タンカー、石油精製化学、石油化学産業などの過酷な環境での使用に最適な金属です。強さ1、2。二相ステンレス鋼 (DSS) の化学組成には Cr、Mo、Ni、N が含まれており、さらに二相ステンレス鋼 (DSS) の合金元素の分布は不均一であり、Cr と Mo はフェライト体積の増加につながります。分率、Ni および N はオーステナイト体積分率を増加させます。フェライトの体積分率と、シグマ (σ) 相、カイ (χ) 相、二次オーステナイト (γ2)、窒化物 (CrN および Cr2N)、炭化物 (M23C6) などの金属間相の析出 (有害相) に影響を与える重要な要素は、焼鈍です。温度、冷却速度、溶接プロセス後の凝固3、4、5、6、7、8、および入熱8、9、10。

溶接工程は業界において欠かすことのできない基本的な工程です。これは、母材 (BM)、熱影響部 (HAZ)、溶接部 (WZ) の 3 つのゾーンがそれぞれ生じる熱処理プロセスです11。溶接後の DSS は、フェライト相とオーステナイト相の化学組成に 3 つの異なるゾーンを示し、結果として異なる耐食性をもたらします。溶接の影響は化学組成に限定されず、熱によりフェライトの体積分率にも影響します12、13。一方、Nilsson14 は、マルチパス溶接により過剰な量の二次オーステナイトが形成されるため、溶接部の耐食性が低下すると指摘しました。

さらに、溶接電極の選択は、溶接領域の微細構造を制御し、したがって溶接後の特性を制御する上で最も重要です15、16、17。 Khan らにより、超二相ステンレス 2507 と高強度低合金 API X70 パイプライン鋼の間の異種溶接部の凝固、微細構造、および機械的特性に対する溶加材の影響を調査する試みが行われました 15。彼らは、309L フィラー溶接の微細構造はオーステナイトマトリックス内の骨格フェライトで構成されているのに対し、2594 フィラー溶接ではフェライトマトリックスに埋め込まれた複数の改質オーステナイトがあると結論付けました。さらに、Ramkumar ら 18 は、ER2553 および ERNiCrMo-4 溶加材を使用したガスタングステンアーク溶接 (GTAW) による UNS 32750 超二相ステンレス鋼継手の溶接性、冶金学的および機械的特性を調査しています。彼らは、ER NiCrMo-4 を使用した溶接継手と比較して、ER 2553 を使用した溶接継手の機械的特性が向上するため、超二相ステンレス鋼の溶接に ER 2553 を使用することを推奨しました。彼らは、機械的特性のこの比較改善は、ER2553 を使用した溶接部に十分な量のフェライト、同質異形、および楔形のウィドマンシュテッテンの形でおよび粒界析出物として存在するオーステナイトの存在によるものであると考えました。

これらの研究に基づくと、溶接部の微細構造を制御する必要性が重要な関心事となっています。溶接プロセス後の微細構造を改善するための最も有名かつ重要な方法は、溶接後熱処理 (PWHT) です。適切な (PWHT) には、加熱温度、保持時間、冷却速度、プロセス雰囲気 (保護ガス) の変数を制御する必要があります。溶接後熱処理 (PWHT)、不適切な焼きなまし温度、保護ガス、および遅い冷却速度は、Cr、Mo、および C の存在に依存する金属間析出物 (有害相) の形成を促進します。

一般に溶接部、特に二相ステンレス鋼溶接部の PWHT に関していくつかの研究が実施されました。

いくつかの研究では、アニーリングに適切な温度は 1000 ～ 1200 ℃であり、その後水冷することが示されています 8,19,20,21。一方、Shen19 は、金属間化合物の析出が存在しない DSS の最適なアニーリング温度は 1050 ～ 1100 °C であることを示しました。一方、Zhang8 は、1020、1050、1080、1100、1150 °C (選択温度から小規模) での溶接後の短時間熱処理の効果を明らかにし、最適な焼きなまし温度 (金属間化合物なし) が 1050 °C と 1080 °C であることを確認しました。 ℃。さらに、耐孔食性が最も高かったのは、焼鈍温度 1080 °C、3 分間でした。

PWHT では、アニーリングの時間と冷却速度を考慮する必要があります。いくつかの研究では、溶体化焼きなまし時間 (保持時間) の影響が示されており、焼きなまし時間の増加が耐食性の低下につながることが確認されています 22,23。 PWHT 中の冷却速度は重要な懸念事項ですが、溶接継手の溶体化処理後の冷却速度が遅いと有害な相の形成につながる24、25。

さらに、いくつかの研究では、Cr、Mo が豊富なシグマ相、および金属間相 (有害相) の存在により、二相ステンレス鋼が脆化しやすくなり 4、その結果、耐食性が低くなり、機械的特性が低下することが示されました 19、20、23、26、27。

したがって、有害な相の形成を避けるために、PWHT 手順を注意深く観察する必要があります。一方、適切な PWHT はオーステナイト体積分率の増加により二相ステンレス鋼溶接物の耐食性を向上させることができます21。この観点から、PWHT に最適な条件を選択することは非常に重要です。

DSS 溶接継手の微細構造に対する熱処理雰囲気の影響についてはほとんど研究が行われていなかったため、PWHT 中のさまざまな保護雰囲気 (アルゴンと窒素) が微細構造、機械的特性、および腐食に及ぼす影響を詳細に研究することに興奮しました。 DSS 溶接の耐性。さらに窒素はアルゴンガスに比べて安価なガスです。

この論文では、微細構造、機械的特性、および耐食性を劣化させる有害な相（シグマ、二次オーステナイト、カイ、窒化物、炭化物）の形成を避けるために、溶接後の熱処理を 1050 °C で実行し、その後水焼入れしました。

今回の作業では、DSS プレートが、同じ接合部で異なる溶接プロセスを使用し、開先角度 60° で溶接されました。図 1 は、使用された溝の形状を示しています。

V 溝形状の概略図。

溶接は、厚さ 8.5 mm、寸法 100 × 100 mm (長さ × 幅) の工業用 S32205 DSS 熱間圧延プレート上で実行されました。溶接プロセスは、フィラー金属 E2209-16 を使用したシールドメタルアーク溶接 (SMAW) でルート部で実行され、図 2 に示すように、フィラー金属 ER2209 を使用したガスタングステンアーク溶接 (GTAW) を使用して充填およびキャッピングが溶接されました。表 1 に示します。 DSS プレートの化学組成と溶接に使用されるさまざまな溶加材。

さまざまなパスの順序と数を示す溶接継手のマクロセクション。

これらのフィラー金属が選択されたのは、表 1 に示すベース金属 (2205 DSS) と同様の化学組成を持っているためです。さらに、選択したフィラー金属は、ベース金属と比較してニッケルの割合が高くなります。さらに、ニッケルは溶接部のオーステナイト相の体積分率を増加させるため、応力、腐食、亀裂、孔食に対する優れた耐性をもたらします16。

また、バッキングガスの代替としてシールドメタルアーク溶接（SMAW）を採用し、充填とキャッピングの高品質溶接を実現しました。シールド金属アーク溶接 (SMAW) とガスタングステンアーク溶接 (GTAW) の両方のプロセスパラメーターを表 2 に示します。結果として得られた溶接継手の 1 つを図 2 に示します。

溶接後、切削液を使用したフライス盤を使用してキャップとルートを除去し、その後ワイヤー切断機を使用してサンプルを切断しました。

PWHT後の熱処理雰囲気が微細構造の進化、耐孔食性、機械的特性、および第2相の析出に及ぼす影響を調査するために、サンプルを1050 \(^\circ{\rm C}\)で25分間焼鈍しました。溶接後熱処理（PWHT）は、異なる雰囲気（アルゴンと窒素、保護ガスなし）を使用して管状炉内で実行されました。表 3 に、使用した溶接後の熱処理条件を示します。

(a) 溶接継手の概略図、(b) 溶接工程の概略図、(c) 焼鈍工程の概略図、(d) 熱処理条件、(e) 溶接部のキャップ、(f) 溶接部の根元。

さらに、微細構造を観察するために光学顕微鏡（OM）を使用し、試験片をダイヤモンドペーストで0.25μmまで研磨し、400、600、800、1000、1200、1500〜2000グリットのSiC研磨紙で連続的に研磨しました。次に、水酸化カリウム (KOH) 溶液中での電解エッチング (20 g 水酸化カリウム (KOH) と 100 mL の脱イオン水、7 V を 10 ～ 15 秒間印加) を使用しました。

電解エッチングには水酸化カリウム（20％KOH溶液）を使用しました。これは、異なる相（フェライト、オーステナイト、シグマ）を高度に攻撃する能力に優れており、それぞれ灰色、白、暗色の良好なコントラストによって区別することができるためです。光学的金属組織学。これを使用して、Image J ソフトウェアによってオーステナイトとフェライトの体積分率を計算しました。 MATLAB ソフトウェアを使用して、フェライト、オーステナイト、および二次相の体積分率を明確に計算しました28。シュウ酸は、二次オーステナイトまたは金属間化合物を示すためにも使用されました。

引張試験は、極限引張強さ (UTS)、耐力 (PS)、伸び、および引張係数を観察するために実行されました。

ビッカース硬さ試験は、研磨サンプル（W、HAir、HArgon、および HNitrogen）で 1 kg の試験力で実施され、試験力の持続時間は 15 秒でした。硬度値は 3 つのゾーン (BM、HAZ、WZ) で測定され、平均値が取られました。

溶接部の孔食に対するPWHT中の熱処理雰囲気の影響を評価するため。すべての測定は、参照電極 (RE)、対電極として使用される白金箔 (CE)、および飽和カロメル電極 (SCE) の 3 つの電極を使用して、IviumStat 電気化学分析装置で実行されました。さらに、試験片をダイヤモンドペーストで 0.25 µm まで研磨し、400、600、800、1000、1200、1500 ～ 2000 グリットの SiC 研磨紙で連続的に研削し、3.5% NaCl からなる電気化学的腐食溶液を使用しました。

図 4A は母材金属の光学的微細構造を示しています。これは、F (灰色)、A (細長いまたは帯状の白い構造) と、δ サブ粒界 (フェライト粒子間の細かい黒い点または線) に析出する窒化物で構成されます。図 4B は、窒化物が黒い点としてはっきりと見える SEM 写真を示しています。

光学、SEM 顕微鏡写真、EDS 分析、母材金属のさまざまな相のさまざまな体積分率、(A) 光学的微細構造、(B) SEM 写真、(C) EDS 分析、(D) MATLAB による体積分率、および (E) 体積分率イメージ J 著

EDS は、選択された分析 EDS ポイント (窒化クロム) に大量の窒素含有量が存在し、それに応じてクロム含有量が減少していることを示しています (図 4C を参照)。一方、図 4D は MATLAB ソフトウェアによるさまざまな相の体積分率を示し、図 4E は Image J ソフトウェアによるオーステナイト相の体積分率を示し、MATLAB ソフトウェアによるオーステナイト相の体積分率の接近を示しています。

溶接されたままの溶接部の微細構造の命名法は (W) であり、空気、窒素、アルゴン中での溶接後の 3 つの熱処理記号は、それぞれ Hair、Hnitrogen、Hargon です。溶接されたままのサンプル (W) では、さまざまなタイプのオーステナイトが示されていることがわかります。それらは粒界オーステナイト (GBA)、ウィドマンシュテッテンオーステナイト (WA)、粒界オーステナイト (IGA) と呼ばれます。 GBAはフェライト粒界で成長し、次にGBAからWAが成長し、図512に示すように高Ni濃度を含むフェライト粒でIGAも核生成します。また、二次オーステナイトが微細組織に現れ、二次オーステナイトの明確な証拠はEDSです。結果は、ニッケル、カルシウム、アルミニウム、酸素の含有量が高いことを示しています。同様に、図 6B6、8、14、29 に見られるように、選択された分析 EDS ポイントにおけるクロムとモリブデンの含有量が大幅に減少していることがわかります。

PWHT プロセスなしのサンプル (W) の溶接部の光学、SEM 顕微鏡写真およびさまざまな体積分率、(A) 光学的微細構造、(B) SEM 写真、(C) MATLAB ソフトウェアによるさまざまな相の体積分率、および (D) オーステナイト含有量画像 J ソフトウェアによる溶接部のランダムな画像 1 枚。

溶接部の光学顕微鏡写真、SEM 顕微鏡写真、および EDS 分析は、W サンプル (PWHT プロセスなし) の二次オーステナイトを示しています。

一方、図5C、Dに見られるように、溶接したままの状態のサンプルには高い割合（59％）のフェライトが存在していました。

図 5A は、GBA、F、A、WA、IGA を含む溶接部の光学的微細構造を示しています。ただし、光学写真には二次オーステナイト (SA) が見られません。したがって、SEM 写真を使用して二次オーステナイト (SA) を実証する必要がありました (図 5B を参照)。二次オーステナイトは、多パス溶接を使用することにより、図 5B に見られるように形成され、多パス技術により過剰な量の二次オーステナイトが形成されます14。

図 6A は、光学および SEM 微細構造を使用した (SA) を示しています。 EDS により、多量の Ni、Ca、Al、および O 含有量が明らかになり、それに対応して、選択された分析 EDS 点 (二次オーステナイト) に存在する Cr および Mo 含有量が大幅に減少していることがわかります (図 6B を参照)。さらに、（ＳＡ）には２つのタイプがあり、図６Ｃに詳細に見られるように、第１は粒界二次オーステナイトであり、第２は粒内二次オーステナイトである。二次オーステナイトは耐食性が低いことがよく知られています14。

図 7A は、保護されていないサンプル (サンプルは保護ガスなしで PWHT にさらされた) の光学的微細構造を示しています。光学的微細構造は、F（灰色）、PA（白色）、IGA（微細構造）および窒化物析出物（黒い点）で構成されます。光学的微細構造にも柱状オーステナイト (樹枝状構造) が見られます。図 7B は、窒化物が黒い点としてはっきりと見える SEM 写真を示しています。図 7C は、MATLAB ソフトウェアによる F (40%)、A (56%)、窒化物 (4%) の異なる体積分率を示しています。図７Ｄは、ＩｍａｇｅＪソフトウェアによるＡの体積分率（５６．９５）を示す。

PWHT プロセス中に保護されなかったサンプル (HAir) の溶接部の光学、SEM 顕微鏡写真およびさまざまな体積分率 (A) 光学的微細構造、(B) SEM 写真、(C) MATLAB ソフトウェアによる体積分率、および (D) 1 つのオーステナイト含有量画像 J ソフトウェアによる溶接部のランダム画像。

図 8A は、アルゴンガスで保護されたサンプル (Hargon) の光学的微細構造を示しています。微細構造はF（灰色）、A（白色の柱状）、IGA（微細構造）で構成されます。図 8B は、窒化物が存在せず、明らかな金属間化合物も存在しない SEM 写真を示しています。図 8C は、MATLAB ソフトウェアによる A (60) と F (40%) の異なる体積分率を示しています。図８Ｄは、ＩｍａｇｅＪソフトウェアによるＡの体積分率（５６．６９）を示す。

PWHT プロセス中にアルゴンガスで保護されたサンプル (HArgon) の溶接部の光学顕微鏡写真および SEM 顕微鏡写真 (A) 光学微細構造、(B) SEM 写真、(C) MATLAB ソフトウェアによる体積分率、および (D) 1 枚のランダム画像のオーステナイト含有量画像 J ソフトウェアによる溶接ゾーンの。

図９Ａは、窒素ガスで保護されたサンプル（ＨＮｉｔｒｏｇｅｎ）の光学的微細構造を示す。少量の F (灰色)、A (白色の粗大な柱状)、IGA (微細構造)、および窒化物析出物 (黒い点) から構成されます。図 9B は SEM 写真を示しています。黒色で多くの窒化物が存在し、フェライトは灰色で表示されます。図９Ｃに見られるように、ＭＡＴＬＡＢソフトウェアによるＦ、Ａおよび窒化物の異なる体積分率は、それぞれ３７、５２および１１％である。図９Ｄは、ＩｍａｇｅＪソフトウェアによるＡの体積分率（４８．８７）を示す。

PWHT プロセス中に窒素ガスで保護されたサンプル (HNitrogen) の溶接部の光学、SEM 顕微鏡写真およびさまざまな体積分率 (A) 光学的微細構造、(B) SEM 写真、(C) MATLAB ソフトウェアによる体積分率、および (D) オーステナイト含有量画像 J ソフトウェアによる溶接部のランダムな画像 1 枚。

図１０Ａは、Ｆ、Ａを含むサンプル（Ｗ）の熱影響部（ＨＡＺ）の光学的微細構造を示す。図１０Ｂは、ＰＷＨＴプロセスなしのサンプル（Ｗ）の熱影響部（ＨＡＺ）のＳＥＭを示す。オーステナイトとフェライトから構成されています。

PWHT プロセスなしのサンプル (W) の熱影響ゾーンの光学および SEM 顕微鏡写真。

オーステナイト（開放色でより白色）、左側のように明るい濃い色はフェライトです。

図１１Ａは、Ｆ（明暗）、Ａ（白）を含むＰＷＨＴプロセスによる非保護サンプルのサンプル（ＨＡｉｒ）の熱影響部（ＨＡＺ）の光学微細構造を示す。図１１Ｂは、サンプル（ＨＡｉｒ）の熱影響部（ＨＡＺ）のＳＥＭを示す。フェライトとオーステナイトから構成されています。

PWHT プロセス中に保護されていないサンプルの熱影響ゾーン (HAir) の光学および SEM 顕微鏡写真。

図１２Ａは、Ｆ（暗）、Ａ（白）を含むＰＷＨＴプロセス中にアルゴンガスで保護されたサンプル（ＨＡｒゴン）の熱影響部（ＨＡＺ）の光学的微細構造を示す。図１２Ｂは、サンプル（ＨＡｒゴン）の熱影響領域（ＨＡＺ）のＳＥＭを示す。フェライト（暗色）とオーステナイト（灰色）で構成されています。

PWHT プロセス中にアルゴンガスで保護されたサンプルの熱影響ゾーン (HArgon) の光学および SEM 顕微鏡写真。

図１３Ａは、ＰＷＨＴプロセス中にＦ（灰色）、Ａ（白色）を含む窒素ガスで保護された熱影響部（ＨＡＺ）サンプル（Ｈ窒素）の光学的微細構造を示す。図１３Ｂは、サンプル（Ｈ窒素）の熱影響部（ＨＡＺ）のＳＥＭを詳細に示している。フェライト（暗色）とオーステナイト（灰色）で構成されています。

PWHT プロセス中に窒素ガスで保護されたサンプル (HNitrogen) の熱影響ゾーンの光学および SEM 顕微鏡写真。

図 14 は、画像 J ソフトウェアによる (W、HAir、HArgon、HNitrogen) サンプルの熱影響部の 1 つの画像のオーステナイト含有量 (オーステナイト体積分率) を示しています。熱処理されたサンプルと比較して、(W) サンプルではオーステナイト分率の明らかな減少とその結果としてのフェライト含有量の増加が観察されます。オーステナイト体積分率が最も高いサンプルの順 (HNitrogen、HAAir、HArgon、W) です。

サンプル (W、HAir、HArgon、HNitrogen) の熱影響部の 1 つのランダム画像のオーステナイト相の体積分率。

図 15 は、溶接池に隣接する界面の熱影響部におけるオーステナイト分率の減少を示していますが、PWHT 後にこれらの界面ではオーステナイト分率の増加が観察されます。二相ステンレス鋼のオーステナイト/フェライトのバランスが崩れると、特性、特に耐食性が低下する可能性があります。したがって、溶接プロセスによってこのバランスが崩れた場合、緊急にこのバランスを回復する必要がある場合があり、PWHT はこのバランスを回復する重要な役割を果たします。一方、PWHT なしの溶接サンプルの HAZ-WZ 界面におけるフェライト粒径の増加は、溶接プロセスによって生成される高い入熱によって生じる可能性があります 30。さらに、HAZ 微細構造を制御する可能性のある最も重要な要因の 1 つは、マルチパス溶接技術による再加熱プロセスです6、30、31。

(W、HAir、HArgon、HNitrogen) の HAZ-WZ 界面。

溶加材と母材の融点の違いにより、溶融境界付近にマクロ偏析が形成されます。マクログリゲーションには、移行ゾーン (TZ)、非混合ゾーン (UZ)、部分混合ゾーン (PMZ) などのさまざまな形式があります。いくつかの研究では、溶接プロセス中のニッケルの混合により、溶融境界 (HAZ-WZ 界面) 付近に傾斜微細構造が形成されることが示されています 32,33。さらに、非混合ゾーン (UZ) を記述するにはさまざまなタイプがあり、1 つ目は島、2 つ目は半島、さらに 3 つ目はフィラー欠乏ビーチです 32,33。図 16 は、溶融境界付近の勾配微細構造 (島と半島) の形成を示しています。

融合境界（HAZ-WZ 界面）。

図 17 は、調査したサンプルのオーステナイト体積分率を示しています。オーステナイト相、フェライト相、金属間化合物相間の色のコントラストによるものです。測定はImage Jソフトウェアによって実行され、フェライト相とオーステナイト相の体積分率が計算されました。フェライト相の体積分率の割合を考慮すると、金属間化合物相の体積分率が含まれます。これは、DSS 内の合金元素の不均一な分布のためです。各ゾーン (HAZ および WZ) のランダムな位置の 5 つの画像が測定されました。溶接まま（W）サンプルと比較して、熱処理サンプルではフェライト分率の明らかな減少と、その結果としてのオーステナイト含有量の増加が観察されます。異なる雰囲気で熱処理されたサンプルの中で、窒素雰囲気 (HNitrogen) で処理されたサンプルは、溶接部のオーステナイト含有量が最も低いことがわかります。さらに、溶接部の最も高いオーステナイト含有量は、保護雰囲気熱処理を行わないサンプル (HAir サンプル) で観察されます。さらに、(HAir および HNitrogen) サンプルの熱影響部のオーステナイト体積分率は収束しました。

調査された試験片の熱影響部および溶接部におけるオーステナイト相の体積分率。

二相ステンレス鋼溶接継手の特性に対する溶接後の熱処理の影響が数人の研究者によって研究されました。本中華鍋では、保護されていないサンプルと比較して、アルゴンと窒素の 2 種類の制御された雰囲気が個別に使用されます。ほとんどの熱処理プロセスでは、制御雰囲気としてアルゴンが使用されており、二相ステンレス鋼の溶接後熱処理に制御雰囲気として窒素を使用することは、出版物にはほとんど見つかりません。窒素ガスはアルゴンガスよりも安価であるため、制御雰囲気としてアルゴンの代わりに窒素 (純度 95%) を使用することには経済的考慮事項があります 34。熱処理サンプルの微細構造の調査では、制御雰囲気としてアルゴンを使用すると第 2 相の析出が生じないが、窒素雰囲気下のサンプルの微細構造では第 2 相の析出が観察されることが示されています。また、保護されていないサンプル (空気は炉の雰囲気です) では、窒素で保護されたサンプルといくぶん類似した金属間化合物析出物の微細構造が得られます。窒素ガスは不活性ガスとして分類され、熱処理中に二相ステンレス鋼と相互作用する可能性は問題外です。一方、Brunzel ら 35 は、焼鈍中の鉄合金に対する窒素ガスの影響を研究しました。彼らは、焼鈍前の出発材料と比較して、焼鈍プロセス後の鋼中の窒素含有量（窒化物の形で）が増加していることに気づきました。また、窒化物を形成する窒素ガスの影響の強さは、主にプロセスの温度と時間のパラメーター、雰囲気の組成、鋼中の合金元素の含有量に依存すると結論付けています。今回の研究では、雰囲気を制御せずに加熱したサンプルと窒素を制御した雰囲気を使用して加熱したサンプルのフェライト領域で窒化物の析出が検出されましたが、アルゴンを制御した雰囲気で処理したサンプルでは析出は見られませんでした。これは、窒化物の析出が観察される Brunzel らの結果 35 と一致しています。窒素分子と鉄合金の相互作用は次の反応に従います。

これには平衡定数があります。

ここで、\(N\) は鉄の固溶体中の窒素の熱力学的活量、PN2 は大気中の窒素の分圧です。

鉄に溶解する窒素の量は、温度、窒素分圧、ガス雰囲気と平衡状態にある合金中の合金元素の形態と含有量に依存します36。さらに、オーステナイト中の窒素の溶解度はフェライト中の窒素の溶解度よりも大きく、温度が上昇すると、窒素の溶解度はオーステナイト中で減少し、フェライト中で増加します37。

引張試験は、極限引張強さ (UTS)、耐力 (PS)、伸び、および引張係数を観察するために実行されました。図１８Ａは、引張サンプルの寸法を示す。

(A) 引張サンプルの寸法、(B) 破断引張試験片、(C) (W、HAir、HArgon、HNitrogen) サンプルの工学応力-ひずみ曲線、(D) 極限引張強さと耐力の値、(E) パーセンテージサンプルの伸び、(F) 引張係数。

図１８Ｃは、（Ｗ、ＨＡｉｒ、ＨＡｒゴン、ＨＮｉｔｒｏｇｅｎ）サンプルの工学的応力−ひずみ曲線を示す。結果は、母材の極限引張強さが 734.9 MPa であり、観察された UTS の増加は、溶接されたままのサンプルと HArgon サンプルでそれぞれ 4.7% と 0.4% に達したことを示しています。溶接されたままのサンプルおよびＨＡｒゴンサンプルの極限引張強さは、それぞれ７６９．３ＭＰａおよび７３７．８ＭＰａであった（図１８Ｄ）。さらに、UTS では明らかな減少が観察され、HAir サンプルと HNitrogen サンプルではそれぞれ 14.5% と 7.3% に達しました。ＨＡｉｒおよびＨＮｉｔｒｏｇｅｎサンプルの極限引張強さは、図１８Ｄに見られるように、６２８．４ＭＰａおよび６８１．４ＭＰａであった。

さらに、耐力（ＰＳ）は、図１８Ｄに示す溶接された母材、ＨＡｉｒ、ＨＡｒｇｏｎ、およびＨＮｉｔｒｏｇｅｎサンプルについて、それぞれ５５４．３、５７４．３、５１２、５６１．７、および５１２．３ＭＰａであった。

図１８Ｂは、破断した引張試験片を示す。溶接部から離れた溶接サンプルの破損箇所を観察。さらに、PWHT サンプルの溶接部でも破損が発生しました。

図１８Ｆは、溶接された母材金属、ＨＡｉｒ、ＨＡｒｇｏｎ、およびＨＮｉｔｒｏｇｅｎサンプルの引張係数を示す。引張係数は、溶接されたままのサンプル、HAir、HArgon、および HNitrogen サンプルでそれぞれ 104.7、85.5、100.4、および 92.7% でした。

図１８Ｅは、サンプルの伸び率を示す。伸びに関しては、HAir および HNitrogen サンプルで大幅な減少が見られます。この延性の低下は、HAir および HNitrogen サンプルでの窒化物の形成に起因すると考えられます。さらに、有害な相により二相ステンレス鋼は脆化しやすく4、その結果、耐食性が低くなり、機械的特性が低下します19、20、23、26、27。図 18C に見られる応力 - ひずみ曲線、および図 18E に見られる伸び率は、窒化物の形成により HAir および HNitrogen サンプルの機械的特性が劣化したことを裏付けています。同様に、溶接サンプルと比較して、HArgon サンプルの低下が観察されました。 Bhanu32 は、PWHT が延性に悪影響を与える可能性があることを指摘しました。したがって、図１８Ｅに見られるように、引張試験後にサンプルを延性と脆性に分類することができる。

図 19 は、測定された硬度値の位置を示す概略図です。サンプル W、HAir、HArgon、および HNitrogen の溶接部の硬度の平均値は、それぞれ 340、411、343、および 391 でした。図 20 を参照してください。一方、熱影響部の硬度の平均は (298、323、323、および 391) でした。図 20 に示すように、（W、HAir、HArgon、HNitrogen）サンプルではそれぞれ 306）でした。また、母材の硬度は（W、HAir、HArgon、HNitrogen）の（286、325、317、および 304）でした。 ) それぞれサンプル。表 4 にサンプルの硬度値の詳細を示します。

各サンプルの硬度が測定されたゾーン。

溶接部と熱影響部の硬さの平均値です。

空気および窒素雰囲気を使用した PWHA サンプルの溶接部の硬度値の明らかな増加は、窒化物の析出の結果である可能性があります。さらに、DSS19 内の合金元素の不均一な分布と、フェライト相とオーステナイト相の両方での化学組成の変化 (表 5 を参照) も、硬度値の変動につながる可能性があります。さらに、溶接中の冷却速度と再加熱の影響により、溶接部の異なる領域で異なる硬度値が生じます。

図 21 は、(W、HAir、HArgon、HNitrogen) サンプルのターフェル腐食試験の分極曲線を示しています。分極曲線は刺激的なものを示しています。 HArgon サンプルには明らかな金属間化合物は存在しませんが、HAr サンプルの溶接部には析出物 (窒化物) が存在します。最高の耐食性はそれぞれ図 21 に見られる (HAir、HArgon、HNitrogen、W) であり、これはオーステナイトとフェライトの体積分率に起因しており、最初に使用した塩化ナトリウム (NaCl) 溶液によりフェライトで腐食が発生しています 38。表 5 に示すように、オーステナイト中のニッケルと窒素の含有量が高いと、フェライトと比較してオーステナイトの耐食性が高くなります。さらに、フェライトの体積分率が高いと、試験片中のピットの拡散速度が速くなります 27。そのため、フェライトとオーステナイトの体積分率を調査する必要がありました。 Zhang et al.28 は、二相ステンレス鋼溶接部の PWHT がオーステナイト体積分率を増加させる (つまり、平衡フェライト体積分率を減少させる) と溶接継手の耐食性の向上につながると結論付けており、これはこの論文の結果と一致しています。しかし、窒素サンプル中に顕著な窒化物が存在し、タングステンサンプル中に二次オーステナイトが存在することが、このサンプルの腐食速度を増加させる主な理由でした14,39。腐食電流密度が腐食速度を決定する主な要素であるため。したがって、腐食電流密度が増加すると、腐食速度が速くなります。表 6 に腐食電流密度の値を示します。各サンプルを遅い腐食速度に従って次のように配置します (HAir、HArgon、HNitrogen、W)。

(W、HAir、HArgon、HNitrogen) サンプルの溶接部の分極曲線。

以下は、二相ステンレス鋼溶接継手の微細構造に対する熱処理雰囲気の影響に関するこの研究からの重要な発見です。

PWHT は結晶粒の微細化を促進し、溶接部と HAZ のオーステナイト分率を増加させます。

熱処理中に保護ガスとして窒素を使用すると窒化物析出物が形成されますが、保護ガスを使用せずに試料を熱処理した場合にも同じ結果が得られますが、熱処理中にアルゴンガスを使用した場合には窒化物析出物は生成しません。

異なる炉雰囲気を使用して熱処理した試験片の中で、PWHT 中に窒素を使用して加熱した試験片は、熱処理中にアルゴンと空気を使用した試験片と比較して、フェライト体積分率が最も高くなります (オーステナイト体積分率が最も低くなります)。

特に熱処理雰囲気として空気と窒素を使用した場合、PWHT 後に UTS と延性の大幅な低下が観察されます。

HAir および HNi 溶接継手ではより高いビッカース硬度値が観察されますが、これは窒化物の析出によるものと考えられます。

耐食性の低下は、窒素を使用した溶接後の熱処理 (HNitrogen サンプル) と溶接後 (W サンプル) で、それぞれ窒化物の析出と二次オーステナイトにより認められます。

最後に、機械的特性が非常に重要である場合、二相ステンレス鋼の溶接に対して PWHT を実行することはお勧めできません。一方、化学的特性と耐食性を改善する必要がある場合は、溶接の耐食性が向上するため、PWHT を実行することが望ましいです。二重溶接。

生データの入手可能性に関して、この研究は長期にわたる研究研究の一部であり、生データは現時点では公開されていませんが、要求に応じて責任著者から入手できることをお知らせしたいと思います。

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受信日: 2023 年 1 月 27 日

受理日: 2023 年 3 月 17 日

公開日: 2023 年 3 月 21 日

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